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詳解用電子級氫氟酸分解火焰原子法測定微量銅
- 2020-03-17-

  試樣經600*C灼燒1小時后,用硝酸、鹽酸、電子級氫氟酸加熱分解, 制成約5%鹽酸溶液,在火焰原子吸收分光光度計上測定其吸光度。

  1.試劑的配制

  銅標準貯存液:稱取1.2518g光譜純Cu0于燒杯中,加入20王水(1+1) , 低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混溝,此溶液為p(Cu) =1000ug/mL.

  2.分析步驟

  2.1樣品處理

  準確稱取10000g試樣于小瓷舟(30x60mm) 中,放置高溫爐中低溫升至600°C,保溫1小時,取出冷卻,移入50ml聚四氟乙烯坩堝中,加入2mL電子級氫氟酸、5mL硝酸、10mL鹽酸、 10mL氫氟酸, 置電熱板上低溫溶解到高氨酸白煙冒盡,加入5mL鹽酸(1+1) ,趁熱浸取,移入25mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。

  2.2工作曲線的繪制

  銅標準系列的配制:按下表分取量,分別移取p (Cu) = 50μg/ml的標準溶液于-組100mL容量瓶中, 加入16mLHCI. 4mLHNO3, 用水稀釋至刻度,混勻。分取0. 0.2. 0.5. 1. 2. 5. 10. 20mL. 儀器輸入值0、0.1. 0.25. 1. 2.5. 5. 10μg/mL。

  2.3儀器設備及工作條件

  GGX-610型原子吸收分光光度計(低含量銅用WFX- 120B性能燈測定)。Cu空心陰極燈;燈電流5mA,波長分別為: 324.7nm; 光譜通帶0.2nm;燃燒器高度7mm;空氣壓力0.28MPa. 流量6.0L/min; 乙炔壓力0.05MPa. 流量1.0L/min。

  2.4.上機測定

  調整AAS儀至擬定的工作用條件,將試液中吸入空氣-乙火焰中, 分別測定Cu的吸光度。

  3.精密度、準確度實驗

  由表可以看出標樣的準確度精密度數值,其標準符合《地質礦產實驗室測試質量管理規范》的要求(DZ0130.1~ DZ0130.13)。